藥物分析化學實務

*章誤差與實驗數(shù)據(jù)處理

*節(jié)誤差的基本概念001

一、誤差002

二、系統(tǒng)誤差與*誤差003

第二節(jié)分析測試中的誤差004

一、誤差與準確度004

二、偏差與精密度004

三、準確度與精密度的關系006

四、提高分析結果準確度的方法006

第三節(jié)有效數(shù)字及其運算規(guī)則008

一、有效數(shù)字的定義008

二、有效數(shù)字的修約規(guī)則009

三、有效數(shù)字的運算規(guī)則010

本章小結013

知識拓展*誤差的分布規(guī)律——正態(tài)分布015

思考與練習015

第二章滴定分析法概論

*節(jié)概述020

一、基本概念與術語021

二、滴定分析對化學反應的基本要求021

三、滴定分析法的分類022

四、滴定分析的方式022

第二節(jié)滴定分析常用的儀器023

一、電子天平023

二、滴定用玻璃儀器025

第三節(jié)基準物質(zhì)和標準溶液034

一、基準物質(zhì)（基準試劑）034

二、標準溶液的濃度034

三、標準溶液的配制035

第四節(jié)滴定曲線036

一、滴定曲線的基本概念036

二、滴定曲線的繪制——四步法作圖037

第五節(jié)滴定分析中的計算038

一、滴定分析計算的依據(jù)——化學反應方程式038

二、計算示例039

本章小結045

知識鏈接046

思考與練習047

第三章酸堿滴定法

*節(jié)酸堿反應的實質(zhì)050

一、酸堿質(zhì)子理論對酸堿的定義050

二、水溶液中的酸堿反應與平衡常數(shù)050

第二節(jié)酸（堿）溶液的pH計算053

一、酸（堿）溶質(zhì)在水溶液中的質(zhì)子平衡方程——質(zhì)子條件式053

二、一元強酸（堿）溶液的pH計算053

三、一元弱酸（堿）溶液的pH計算054

四、多元弱酸（堿）溶液的pH計算056

五、兩性物質(zhì)溶液的pH計算057

第三節(jié)酸堿緩沖溶液057

一、緩沖溶液的pH計算058

二、緩沖容量與緩沖范圍059

三、緩沖溶液的選擇060

第四節(jié)酸堿指示劑060

一、指示劑的變色原理060

二、指示劑變色的pH范圍061

三、使用指示劑應注意的問題062

四、混合指示劑介紹063

第五節(jié)酸堿滴定法的基本類型064

一、一元強酸強堿的滴定064

二、一元弱酸弱堿的滴定067

三、多元酸的滴定070

四、多元堿的滴定073

第六節(jié)標準溶液的配制與標定074

一、氫氧化鈉標準溶液的配制與標定075

二、HCl標準溶液的配制和標定076

第七節(jié)應用示例077

一、極弱酸的滴定077

二、以任務驅(qū)動模式的應用示例077

任務兩步法酸堿滴定測定阿司匹林片劑的含量077

本章小結079

知識鏈接對數(shù)常用對數(shù)自然對數(shù)換底公式081

思考與練習082

第四章配位滴定法

*節(jié)概述086

一、配位滴定劑086

二、EDTA的性質(zhì)086

第二節(jié)基本原理088

一、EDTA配位化合物的穩(wěn)定常數(shù)088

二、副反應系數(shù)088

三、條件穩(wěn)定常數(shù)090

四、配位滴定曲線091

五、金屬指示劑093

六、標準溶液的配制和標定095

第三節(jié)滴定條件的選擇095

一、準確滴定的條件096

二、酸度的選擇097

三、利用掩蔽劑提高選擇性098

第四節(jié)應用示例100

一、在生命科學中的應用100

二、水質(zhì)硬度的監(jiān)測100

三、在硅酸鹽工業(yè)中的應用101

四、以任務驅(qū)動模式的應用示例102

任務配位滴定法測定葡萄糖酸鈣片的含量102

本章小結104

知識鏈接105

思考與練習106

第五章氧化還原滴定法

*節(jié)氧化還原滴定法的基本原理111

一、概述111

二、氧化還原平衡111

三、氧化還原滴定曲線116

四、氧化還原指示劑118

第二節(jié)碘量法119

一、基本原理119

二、標準溶液的配制與標定120

三、指示劑122

四、應用示例123

第三節(jié)高錳酸鉀法124

一、基本原理124

二、標準溶液的配制與標定125

三、指示劑126

四、應用示例126

第四節(jié)亞硝酸鈉法127

一、基本原理127

二、標準溶液的配制與標定128

三、滴定終點的指示方法129

四、應用示例129

第五節(jié)其他氧化還原滴定法130

一、重鉻酸鉀法130

二、鈰量法133

三、溴酸鉀法和溴量法134

四、以任務驅(qū)動模式的應用示例136

任務溴量法測定鹽酸去氧腎上腺素的含量136

本章小結138

思考與練習140

第六章沉淀滴定法

*節(jié)概述142

一、沉淀滴定反應的必備條件143

二、銀量法及其分類143

三、銀量法的基準物質(zhì)和標準溶液143

第二節(jié) 莫爾法——以鉻酸鉀作指示劑的銀量法144

一、滴定原理144

二、測定條件144

三、適用范圍145

第三節(jié)佛爾哈德法——以鐵銨礬為指示劑的銀量法145

一、直接滴定法測定Ag 145

二、返滴定法測定鹵素離子146

第四節(jié)法揚司法——以吸附劑為指示劑的銀量法147

一、吸附指示劑的作用原理147

二、滴定條件147

三、應用范圍148

第五節(jié)銀量法的應用示例148

一、藥物中鹵化物的含量測定148

二、自來水中 Cl- 的含量測定149

三、以任務驅(qū)動模式的應用實例150

任務葡萄糖氯化鈉注射液中氯化鈉的含量測定150

本章小結152

知識鏈接吸附指示劑熒光黃153

知識拓展重量分析法及其分類154

思考與練習154

第七章非水溶液中的酸堿滴定法

*節(jié)基本原理157

一、概述157

二、非水溶劑158

三、溶劑的選擇163

第二節(jié)堿的滴定及其應用164

一、常用溶劑164

二、標準溶液164

三、指示劑165

四、應用與示例165

五、以任務驅(qū)動模式的應用示例168

任務非水滴定法測定枸櫞酸鈉的含量 168

第三節(jié)酸的滴定及其應用169

一、常用溶劑169

二、標準溶液170

三、指示劑170

四、應用示例171

本章小結非水溶劑的酸堿滴定173

知識鏈接介電常數(shù)174

知識拓展卡爾·費休法測定水分的含量174

思考與練習176

第八章紫外-可見吸收光譜法

*節(jié)何謂光譜分析法179

一、光波是一種電磁波 179

二、光譜分析法的分類180

三、紫外-可見分子吸收光譜法的特點180

第二節(jié)基本原理181

一、物質(zhì)的吸收光譜181

二、朗伯-比爾定律183

三、吸收系數(shù) 185

第三節(jié)紫外-可見分光光度計185

一、儀器的結構——主要部件及其作用185

二、儀器的類型190

三、儀器的性能192

第四節(jié)定性分析和定量分析192

一、定性分析193

二、定量分析 194

三、藥物的純度檢查198

四、以任務驅(qū)動模式的應用示例198

任務一吸收系數(shù)法測定對乙酰氨基酚片的含量198

任務二標準曲線法測定大山楂丸中總黃酮的含量200

本章小結202

知識鏈接204

知識拓展用Excel 軟件繪制工作曲線并進行回歸分析206

思考與練習210

第九章紅外吸收光譜法

*節(jié)概述215

一、紅外吸收光譜法的特點216

二、紅外吸收光譜圖216

第二節(jié)基本原理217

一、紅外吸收光譜產(chǎn)生的兩個條件 217

二、雙原子分子的振動217

三、分子振動的基本形式218

四、吸收峰的位置219

五、吸收峰的強度223

第三節(jié)紅外光譜儀224

一、光柵型紅外分光光度計224

二、傅里葉變換紅外光譜儀225

第四節(jié)樣品的制備227

一、氣體樣品227

二、液體樣品227

三、固體樣品227

第五節(jié)紅外光譜法在定性分析中的應用228

一、用標準紅外光譜圖進行比對228

二、用標準品進行比對229

三、不飽和度公式230

四、以任務驅(qū)動模式的應用示例230

任務紅外吸收光譜法鑒別N-甲基苯甲酰胺230

本章小結236

知識鏈接237

思考與練習239

第十章原子吸收分光光度法

*節(jié)基本原理244

一、概述244

二、原子吸收譜線的輪廓和變寬245

三、積分吸收與峰值吸收245

四、原子吸收與待測元素濃度的定量關系——朗伯-比爾定律246

第二節(jié)原子吸收分光光度計247

一、主要部件248

二、儀器的主要類型253

第三節(jié)實驗技術254

一、樣品溶液的制備和標準溶液的配制254

二、測定條件的選擇255

三、干擾及其消除257

四、定量分析方法258

第四節(jié)以任務驅(qū)動模式的應用示例263

任務火焰原子吸收光譜法測定礦泉水中銅的含量——標準曲線法263

本章小結270

思考與練習271

第十一章色譜分析法導論

*節(jié)色譜分析法及其分類275

一、何謂色譜法275

二、色譜法分類276

第二節(jié)色譜流出曲線及其基本概念277

一、色譜流出曲線——色譜圖277

二、色譜法的基本概念278

第三節(jié)色譜法的基本原理及理論281

一、分配系數(shù)與保留因子281

二、分離機理282

三、塔板理論283

四、速率理論285

第四節(jié)定性和定量分析288

一、色譜的定性分析288

二、色譜的定量分析290

本章小結295

思考與練習297

第十二章氣相色譜法

*節(jié)概述300

一、氣相色譜法的分類及其特點301

二、氣相色譜法的一般流程301

第二節(jié)氣相色譜儀302

一、氣路系統(tǒng)302

二、進樣系統(tǒng)304

三、分離系統(tǒng)305

四、檢測系統(tǒng)306

五、溫度控制系統(tǒng)311

六、色譜工作站311

第三節(jié)填充柱氣相色譜法311

一、氣-固色譜法的固定相311

二、氣-液色譜法的固定相312

第四節(jié)毛細管氣相色譜法315

一、進樣系統(tǒng)316

二、尾吹氣路與檢測器的匹配317

三、毛細管氣相色譜法的特點317

第五節(jié)氣相色譜法的應用示例318

一、在藥物分析中的應用318

二、在環(huán)境分析中的應用318

三、在食品分析中的應用319

四、以任務驅(qū)動模式的應用示例319

任務毛細管氣相色譜法測定冠心蘇合丸中冰片的含量(內(nèi)標法)319

本章小結323

知識鏈接頂空氣相色譜法325

思考與練習326

第十三章高效液相色譜法

*節(jié)高效液相色譜法概述329

一、高效液相色譜法與其他色譜法的比較329

二、高效液相色譜法的分類和正反相體系332

三、高效液相色譜法的特點332

四、高效液相色譜法的發(fā)展333

第二節(jié)HPLC的主要類型334

一、液-固吸附色譜法334

二、液-液分配色譜法335

三、化學鍵合相色譜法337

第三節(jié)高效液相色譜法的流動相339

一、高效液相色譜法對流動相的一般要求339

二、溶劑的極性與強度340

三、正相洗脫與反相洗脫340

四、洗脫方式341

五、溶劑的選擇341

第四節(jié)高效液相色譜儀342

一、高效液相色譜分析的一般流程342

二、高效液相色譜儀343

三、開機和關機352

第五節(jié)應用示例353

一、在中藥分析中的應用353

二、在化學藥物分析中的應用354

三、在臨床醫(yī)學中的應用354

四、在農(nóng)藥分析中的應用354

五、在環(huán)境分析中的應用356

六、以任務驅(qū)動模式的應用示例356

任務高效液相色譜法測定雙黃連口服液中黃芩苷的含量——外標一點法356

本章小結358

知識鏈接360

知識拓展361

思考與練習365

第十四章吸附薄層色譜法

*節(jié)概述370

一、原理371

二、薄層色譜法的技術參數(shù)372

三、薄層色譜法的優(yōu)缺點373

第二節(jié)材料與選擇373

一、載體(薄層板、背材)373

二、吸附劑373

三、展開劑375

第三節(jié)方法步驟376

一、薄層板的制備376

二、點樣377

三、展開378

四、顯色與檢視379

第四節(jié)定性分析和定量分析381

一、定性分析381

二、雜質(zhì)的限量檢查381

三、定量分析382

第五節(jié)以任務驅(qū)動模式的應用示例382

任務消炎利膽片——苦木的薄層色譜鑒別分析382

本章小結384

知識鏈接TLC操作的常見問題和消除方法385

思考與練習386

第十五章電位分析法與永停滴定法

*節(jié)電位分析法的基本原理389

一、化學電池390

二、能斯特方程391

三、電極及其分類392

第二節(jié)直接電位法401

一、溶液 pH值的測定401

二、其他離子濃度的測定404

三、以任務驅(qū)動模式的應用示例408

任務氟離子選擇電極法測定氟喹諾酮類藥物諾氟沙星的含量408

第三節(jié)電位滴定法410

一、電位滴定裝置和方法原理410

二、電位滴定法終點的確定411

三、以任務驅(qū)動模式的應用示例413

任務一電位滴定法測定葡萄糖酸鈣的含量413

任務二電位滴定法測定維生素B1的含量414

第四節(jié)永停滴定法417

一、儀器裝置417

二、基本原理418

三、以任務驅(qū)動模式的應用示例419

任務亞硝酸鈉滴定法測定鹽酸普魯卡因的含量(永停滴定法指示滴定終點)419

本章小結421

知識鏈接電極選擇性系數(shù)和雙電層422

思考與練習423

第十六章藥典知識

*節(jié)藥典427

一、什么是藥典427

二、藥品的質(zhì)量和質(zhì)量標準428

三、常用國外藥典428

第二節(jié)中國藥典429

一、《中國藥典》的歷史沿革429

二、《中國藥典》的結構與內(nèi)容430

三、《中國藥典》2015年版434

本章小結435

知識鏈接藥品檢驗的基本程序435

思考與練習436

附錄

附錄一元素的相對原子質(zhì)量439

附錄二常見化合物的相對分子質(zhì)量440

附錄三常用基準物質(zhì)的干燥條件和應用442

附錄四弱酸、弱堿在水中的解離常數(shù)(25℃,I=0mol/L)442

附錄五常用緩沖溶液的配制443

附錄六標準電極電位444

附錄七難溶化合物的溶度積常數(shù)（18～25℃，I=0mol/L）445

參考文獻