鉬靶材及其薄膜制備技術(shù)

目錄
前言
第1章 緒論 1
1.1 金屬鉬的基本性質(zhì) 1
1.1.1 鉬的物理性質(zhì) 1
1.1.2 鉬的化學性質(zhì) 3
1.2 鉬的化合物及其性質(zhì) 4
1.2.1 鉬的氧化物 4
1.2.2 鉬酸及鉬酸鹽 5
1.2.3 鉬藍 7
1.2.4 鉬的硫化物、硒化物和碲化物 8
1.2.5 鉬的鹵化物 8
1.3 鉬金屬材料的應用 9
1.3.1 鋼鐵工業(yè) 9
1.3.2 化工領(lǐng)域 10
1.3.3 航空航天、軍事工業(yè) 10
1.3.4 核工業(yè) 11
1.3.5 玻璃工業(yè) 11
1.3.6 醫(yī)學領(lǐng)域 11
1.3.7 農(nóng)業(yè)領(lǐng)域 11
1.3.8 電子行業(yè) 11
1.4 鉬粉制備技術(shù) 12
1.5 純鉬熱變形行為 14
1.6 CuIn(Ga)Se(CIGS)薄膜太陽能電池的結(jié)構(gòu) 17
1.7 薄膜的制備方法 18
1.7.1 真空蒸發(fā)法 19
1.7.2 激光脈沖沉積法 19
1.7.3 溶液鍍膜法 19
1.7.4 化學氣相沉積法 19
1.7.5 磁控濺射法 20
1.8 鉬靶材的影響因素 20
1.8.1 純度 20
1.8.2 致密度 21
1.8.3 結(jié)構(gòu)的均勻性 21
1.8.4 結(jié)晶取向 21
1.8.5 晶粒尺寸 21
1.9 靶材制備工藝與薄膜性能之間關(guān)系 22
1.10 鉬薄膜的研究現(xiàn)狀 23
1.10.1 濺射氣壓和功率 23
1.10.2 濺射方式 24
1.10.3 熱處理 25
1.10.4 襯底材料 25
1.10.5 單層、雙層和多層鉬薄膜的制備 26
參考文獻 27
第2章 實驗材料及研究方法 34
2.1 鉬粉制備 34
2.1.1 試驗材料 34
2.1.2 鉬酸銨焙解試驗 34
2.1.3 鉬粉制備工藝 34
2.1.4 粉末檢測方法 34
2.2 燒結(jié)鉬的制備 35
2.3 熱變形實驗方案 35
2.3.1 單道次熱壓縮試驗方案 36
2.3.2 雙道次熱壓縮試驗方案 36
2.4 微觀組織表征及性能檢測 36
2.4.1 金相組織分析 36
2.4.2 背散射電子衍射分析 37
2.4.3 透射電子顯微分析 37
2.4.4 X射線光電子能譜分析 37
2.4.5 顯微硬度測定 37
2.4.6 密度測定 37
2.5 鉬薄膜的表征與測試 38
2.5.1 微觀組織分析 38
2.5.2 光電性能和黏結(jié)性測試 39
參考文獻 40
第3章 鉬粉制備研究 42
3.1 鉬酸銨差熱實驗結(jié)果及分析 42
3.1.1 鉬酸銨的形貌及物相組成 42
3.1.2 鉬酸銨差熱實驗及結(jié)果分析 43
3.2 一步氫還原實驗結(jié)果及分析 44
3.2.1 二氧化鉬形貌及粒度 45
3.2.2 實驗結(jié)果分析 47
3.3 二步氫還原實驗結(jié)果及分析 47
3.3.1 鉬粉形貌及性能 48
3.3.2 實驗結(jié)果分析 51
3.4 篩分對鉬粉質(zhì)量的影響 53
3.4.1 篩分時間對鉬粉物理性能的影響 53
3.4.2 篩分前后鉬粉的微觀形貌 55
參考文獻 57
第4章 純鉬板材單道次熱變形行為 58
4.1 純鉬單道次熱變形行為分析 58
4.2 變形參數(shù)對流變應力的影響 60
4.3 本構(gòu)方程的建立 63
4.3.1 熱變形激活能的確定 63
4.3.2 流變應力與Z參數(shù)關(guān)系求解 65
4.3.3 本構(gòu)方程的建立 66
4.4 熱變形加工硬化分析 67
4.5 熱變形后純鉬的組織及性能 70
4.5.1 熱變形后純鉬的組織 70
4.5.2 純鉬熱變形前后的顯微硬度 72
4.6 動態(tài)再結(jié)晶應變模型 74
4.6.1 動態(tài)再結(jié)晶臨界應變 74
4.6.2 動態(tài)再結(jié)晶臨界應變模型 78
4.7 熱加工圖 79
4.7.1 基于DMM理論的熱加工圖理論 80
4.7.2 純鉬板坯熱加工圖 81
參考文獻 83
第5章 純鉬板坯雙道次熱變形行為 86
5.1 純鉬雙道次熱變形應力應變曲線分析 86
5.1.1 應變速率及變形溫度對應力應變曲線的影響 86
5.1.2 變形量對應力應變曲線的影響 87
5.1.3 停留時間對應力應變曲線的影響 89
5.2 靜態(tài)再結(jié)晶軟化比計算 90
5.3 變形量對雙道次熱變形微觀組織的影響 92
5.4 不同變形溫度下的織構(gòu)演變 95
5.5 晶粒異常長大 98
5.6 變形條件對顯微硬度的影響 99
參考文獻 100
第6章 鉬板靶材制備工藝及微觀組織調(diào)控 102
6.1 鉬板靶材的制備 102
6.1.1 燒結(jié)鉬板的制備 102
6.1.2 燒結(jié)鉬板的軋制變形 104
6.1.3 退火對靶材組織的影響 104
6.2 高純鉬靶材中MoO3的形成機理分析 106
6.2.1 鉬靶材的微觀組織 106
6.2.2 透射結(jié)果及分析 107
6.2.3 鉬粉及靶材的XPS分析 111
6.2.4 MoO3形成原因分析 113
6.2.5 鉬靶材微觀組織調(diào)控 114
參考文獻 115
第7章 鉬薄膜與基底及薄膜厚度的關(guān)系 117
7.1 單晶硅基底上濺射沉積不同厚度鉬薄膜 118
7.1.1 鉬薄膜的表面形貌分析 118
7.1.2 鉬薄膜的結(jié)晶性能分析 119
7.1.3 鉬薄膜的電學性能分析 121
7.2 鈣鈉玻璃基底上濺射沉積不同厚度鉬薄膜 122
7.2.1 鉬薄膜的表面形貌分析 122
7.2.2 鉬薄膜的結(jié)晶性能分析 123
7.2.3 鉬薄膜的電學性能分析 124
7.3 磁控濺射法沉積制備鉬薄膜的截面形貌 125
7.4 單晶硅和鈣鈉玻璃基底上沉積鉬薄膜電學性能分析 126
參考文獻 127
第8章 單層鉬薄膜的熱處理 128
8.1 不同熱處理方式和溫度制備鉬薄膜 128
8.2 基底加熱對鉬薄膜的影響 129
8.2.1 基底加熱對鉬薄膜結(jié)晶性的影響 129
8.2.2 基底加熱對鉬薄膜應力和黏結(jié)性的影響 130
8.2.3 基底加熱對鉬薄膜表面形貌的影響 133
8.2.4 基底加熱對鉬薄膜電學性能的影響 135
8.2.5 基底加熱對鉬薄膜光學性能的影響 136
8.3 退火處理對鉬薄膜的影響 137
8.3.1 退火處理對鉬薄膜結(jié)晶性的影響 137
8.3.2 退火處理對鉬薄膜應力和黏結(jié)性的影響 138
8.3.3 退火處理對鉬薄膜表面形貌的影響 139
8.3.4 退火處理對鉬薄膜電學性能的影響 141
8.3.5 退火處理對鉬薄膜光學性能的影響 142
8.4 基底加熱并退火處理對鉬薄膜的影響 143
8.4.1 鉬薄膜的晶體結(jié)構(gòu) 143
8.4.2 鉬薄膜的應力和黏結(jié)性 144
8.4.3 鉬薄膜的表面形貌 145
8.4.4 鉬薄膜的電學性能 147
8.4.5 鉬薄膜的光學性能 149
8.5 不同加熱方式和溫度對CIGS太陽能電池的影響 149
參考文獻 150
第9章 雙層鉬薄膜與濺射模式 152
9.1 雙層鉬薄膜的制備 153
9.2 厚度比對DC/DC制備雙層鉬薄膜的影響 153
9.2.1 雙層鉬薄膜的晶體結(jié)構(gòu) 153
9.2.2 雙層鉬薄膜的應力和黏結(jié)性 155
9.2.3 雙層鉬薄膜的表面形貌 156
9.2.4 雙層鉬薄膜的電學性能 157
9.2.5 雙層鉬薄膜的光學性能 158
9.3 厚度比對RF/DC制備雙層鉬薄膜的影響 159
9.3.1 雙層鉬薄膜的晶體結(jié)構(gòu) 159
9.3.2 雙層鉬薄膜的應力和黏結(jié)性 161
9.3.3 雙層鉬薄膜的表面形貌 161
9.3.4 雙層鉬薄膜的電學性能 163
9.3.5 雙層鉬薄膜的光學性能 164
參考文獻 165
第10章 雙層鉬薄膜與底層氣壓和退火溫度關(guān)系研究 167
10.1 樣品的制備 168
10.2 底層氣壓對雙層鉬薄膜的影響 168
10.2.1 底層氣壓對微觀組織的影響 168
10.2.2 底層氣壓對界面的影響 170
10.2.3 底層氣壓對應力的影響 178
10.2.4 底層氣壓對表面形貌的調(diào)控 178
10.2.5 底層氣壓對電學性能的影響 180
10.2.6 底層氣壓對光學性能的影響 181
10.3 退火溫度對雙層鉬薄膜的影響 182
10.3.1 雙層鉬薄膜的微觀組織 182
10.3.2 雙層鉬薄膜的應力和黏結(jié)性 183
10.3.3 雙層鉬薄膜的表面形貌 184
10.3.4 雙層鉬薄膜的電學性能 185
10.3.5 雙層鉬薄膜的光學性能 186
參考文獻 188