分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第二版）

第1章 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c基本要求 1
1.1 學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的 1
1.2 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程基本要求 1
1.3 對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄、處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告的基本要求 3
1.3.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄的基本要求 3
1.3.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理的基本要求 4
1.3.3 實(shí)驗(yàn)報(bào)告的基本要求 4
第2章 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識與基本技能 6
2.1 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則 6
2.2 純水的制備和檢驗(yàn) 7
2.2.1 分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格 7
2.2.2 純水的制備 8
2.2.3 水的檢驗(yàn) 9
2.3 化學(xué)試劑的分類和選用 10
2.3.1 化學(xué)試劑的分類 10
2.3.2 化學(xué)試劑的選用 12
2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、溶液和計(jì)量保證 12
2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 12
2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液 14
2.4.3 計(jì)量保證 16
2.5 分析試樣的采集、制備與分解 19
2.5.1 分析試樣的采集與制備 19
2.5.2 分析試樣的分解 22
2.6 滴定分析基本操作技術(shù) 27
2.6.1 滴定管及其使用 27
2.6.2 移液管及其使用 30
2.6.3 容量瓶及其使用 32
2.6.4 玻璃量器的校正 33
2.7 重量分析基本操作技術(shù) 35
2.7.1 樣品溶解 35
2.7.2 沉淀 36
2.7.3 過濾和洗滌 36
2.7.4 烘干和灼燒 40
2.8 定量分析中的分離操作技術(shù) 43
2.8.1 過濾 43
2.8.2 萃取 44
2.8.3 色譜分離法 45
2.8.4 離子交換分離法 46
第3章 常用分析儀器及使用方法 48
3.1 電子天平 48
3.1.1 基本原理 48
3.1.2 儀器結(jié)構(gòu) 49
3.1.3 使用方法 49
3.2 移液器 50
3.2.1 基本原理 51
3.2.2 儀器結(jié)構(gòu) 51
3.2.3 使用方法 52
3.3 高溫電阻爐（馬弗爐） 54
3.3.1 基本原理 54
3.3.2 儀器結(jié)構(gòu) 55
3.3.3 使用方法 55
3.4 自動電位滴定儀 56
3.4.1 基本原理 56
3.4.2 儀器結(jié)構(gòu) 56
3.4.3 使用方法 57
3.5 紫外-可見分光光度計(jì) 59
3.5.1 基本原理 59
3.5.2 儀器結(jié)構(gòu) 59
3.5.3 使用方法 60
3.6 原子吸收分光光度計(jì) 61
3.6.1 基本原理 61
3.6.2 儀器結(jié)構(gòu) 61
3.6.3 使用方法 62
3.7 氣相色譜儀 63
3.7.1 基本原理 63
3.7.2 儀器結(jié)構(gòu) 63
3.7.3 使用方法 64
3.8 高效液相色譜儀 65
3.8.1 基本原理 65
3.8.2 儀器結(jié)構(gòu) 66
3.8.3 使用方法 66
第4章 基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 68
實(shí)驗(yàn)1 準(zhǔn)確稱量及滴定分析基本操作 68
實(shí)驗(yàn)2 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 72
實(shí)驗(yàn)3 食用白醋中總酸度的測定 75
實(shí)驗(yàn)4 工業(yè)堿總堿度與成分測定 77
實(shí)驗(yàn)5 銨鹽中銨態(tài)氮的測定 81
實(shí)驗(yàn)6 乙酰水楊酸含量的測定 84
實(shí)驗(yàn)7 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 87
實(shí)驗(yàn)8 自來水硬度的測定 89
實(shí)驗(yàn)9 鐵鋁混合液中鐵、鋁含量的連續(xù)配位滴定 92
實(shí)驗(yàn)10 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 95
實(shí)驗(yàn)11 過氧化氫含量的測定 98
實(shí)驗(yàn)12 碘和硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 101
實(shí)驗(yàn)13 碘量法測定銅鹽中銅的含量 105
實(shí)驗(yàn)14 鐵礦石中全鐵含量的測定 108
實(shí)驗(yàn)15 土壤中腐殖質(zhì)組成的測定 111
實(shí)驗(yàn)16 氯化物中氯含量的測定 113
實(shí)驗(yàn)17 鋇鹽中鋇含量的測定 118
實(shí)驗(yàn)18 丁二酮肟重量法測定合金鋼中鎳的含量 120
實(shí)驗(yàn)19 復(fù)合肥中有效磷含量的測定 122
實(shí)驗(yàn)20 分光光度法測定水樣中Cr（Ⅵ） 124
實(shí)驗(yàn)21 溶液pH的測定 126
實(shí)驗(yàn)22 電位滴定法測定水中氯的含量 128
實(shí)驗(yàn)23 氟離子選擇性電極測定自來水中氟的含量 132
實(shí)驗(yàn)24 高錳酸鉀和重鉻酸鉀混合物中各組分含量的測定 135
實(shí)驗(yàn)25 紫外吸收光譜法測定苯甲酸鈉的含量 137
實(shí)驗(yàn)26 固體及液體試樣紅外吸收光譜的測繪 139
實(shí)驗(yàn)27 火焰原子吸收光譜法測定自來水中鈣的含量 141
實(shí)驗(yàn)28 石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中銅的含量 143
實(shí)驗(yàn)29 原子熒光光譜法測定蔬菜中汞的含量 146
實(shí)驗(yàn)30 氣相色譜的定性和定量分析 148
實(shí)驗(yàn)31 氣相色譜法測定醇的同系物 150
實(shí)驗(yàn)32 高效液相色譜法分析阿維菌素原料藥 152
實(shí)驗(yàn)33 GC-MS測定苯系物 154
實(shí)驗(yàn)34 傅里葉紅外光譜定性分析方法 156
第5章 綜合實(shí)驗(yàn) 160
實(shí)驗(yàn)35 蛋殼中碳酸鈣含量的測定（酸堿返滴定法） 160
實(shí)驗(yàn)36 陽離子交換樹脂工作交換容量的測定 161
實(shí)驗(yàn)37 土壤陽離子交換容量的測定（乙酸銨交換法） 163
實(shí)驗(yàn)38 硼鎂礦中硼含量的測定 166
實(shí)驗(yàn)39 水泥熟料全分析—SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO及MgO的含量測定 168
實(shí)驗(yàn)40 鉛精礦中鉛含量的測定（沉淀分離-配位滴定法） 174
實(shí)驗(yàn)41 石灰石中鈣含量的測定（高錳酸鉀滴定法） 175
實(shí)驗(yàn)42 水中化學(xué)需氧量的測定 177
實(shí)驗(yàn)43 果蔬中維生素C含量的測定（二氯靛酚氧化滴定法） 180
實(shí)驗(yàn)44 海鹽的提純及含量分析 182
實(shí)驗(yàn)45 分光光度法測定植物組織中的總鐵量 185
實(shí)驗(yàn)46 萃取光度法測定水中的表面活性劑 188
實(shí)驗(yàn)47 鄰二氮菲分光光度法測定水樣中的微量鐵 190
實(shí)驗(yàn)48 分光光度法測定水樣中的磷酸鹽 193
實(shí)驗(yàn)49 微波消解-分光光度法測定大豆中的磷含量 194
第6章 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 197
實(shí)驗(yàn)50 特色水果中總酸度的測定 197
實(shí)驗(yàn)51 胃舒平藥片中鋁和鎂含量的測定 198
實(shí)驗(yàn)52 牛奶中鈣含量的測定 198
實(shí)驗(yàn)53 果汁中抗壞血酸含量的測定 199
實(shí)驗(yàn)54 漂白粉中有效氯和總鈣量的測定 201
實(shí)驗(yàn)55 茶葉中微量元素的鑒定與定量測定 202
實(shí)驗(yàn)56 中藥黃連素片中鹽酸小檗堿的測定 202
附錄 204
附錄1 常用化合物的分子量 204
附錄2 常用酸堿試劑的含量及密度 206
附錄3 常用指示劑及其配制方法 206
附錄4 常用緩沖溶液及其配制方法 209
附錄5 常用基準(zhǔn)物及其干燥條件 210
附錄6 常用干燥劑 210
附錄7 常用熔劑和坩堝 211
附錄8 濾紙與濾器 212
部分練習(xí)題參考答案（基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)1～34） 213
參考文獻(xiàn) 216

第1章 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c基本要求 1
1.1 學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的 1
1.2 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程基本要求 1
1.3 對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄、處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告的基本要求 3
1.3.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄的基本要求 3
1.3.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理的基本要求 4
1.3.3 實(shí)驗(yàn)報(bào)告的基本要求 4
第2章 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識與基本技能 6
2.1 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則 6
2.2 純水的制備和檢驗(yàn) 7
2.2.1 分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格 7
2.2.2 純水的制備 8
2.2.3 水的檢驗(yàn) 9
2.3 化學(xué)試劑的分類和選用 10
2.3.1 化學(xué)試劑的分類 10
2.3.2 化學(xué)試劑的選用 12
2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、溶液和計(jì)量保證 12
2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 12
2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液 14
2.4.3 計(jì)量保證 16
2.5 分析試樣的采集、制備與分解 19
2.5.1 分析試樣的采集與制備 19
2.5.2 分析試樣的分解 22
2.6 滴定分析基本操作技術(shù) 27
2.6.1 滴定管及其使用 27
2.6.2 移液管及其使用 30
2.6.3 容量瓶及其使用 32
2.6.4 玻璃量器的校正 33
2.7 重量分析基本操作技術(shù) 35
2.7.1 樣品溶解 35
2.7.2 沉淀 36
2.7.3 過濾和洗滌 36
2.7.4 烘干和灼燒 40
2.8 定量分析中的分離操作技術(shù) 43
2.8.1 過濾 43
2.8.2 萃取 44
2.8.3 色譜分離法 45
2.8.4 離子交換分離法 46
第3章 常用分析儀器及使用方法 48
3.1 電子天平 48
3.1.1 基本原理 48
3.1.2 儀器結(jié)構(gòu) 49
3.1.3 使用方法 49
3.2 移液器 50
3.2.1 基本原理 51
3.2.2 儀器結(jié)構(gòu) 51
3.2.3 使用方法 52
3.3 高溫電阻爐（馬弗爐） 54
3.3.1 基本原理 54
3.3.2 儀器結(jié)構(gòu) 55
3.3.3 使用方法 55
3.4 自動電位滴定儀 56
3.4.1 基本原理 56
3.4.2 儀器結(jié)構(gòu) 56
3.4.3 使用方法 57
3.5 紫外-可見分光光度計(jì) 59
3.5.1 基本原理 59
3.5.2 儀器結(jié)構(gòu) 59
3.5.3 使用方法 60
3.6 原子吸收分光光度計(jì) 61
3.6.1 基本原理 61
3.6.2 儀器結(jié)構(gòu) 61
3.6.3 使用方法 62
3.7 氣相色譜儀 63
3.7.1 基本原理 63
3.7.2 儀器結(jié)構(gòu) 63
3.7.3 使用方法 64
3.8 高效液相色譜儀 65
3.8.1 基本原理 65
3.8.2 儀器結(jié)構(gòu) 66
3.8.3 使用方法 66
第4章 基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 68
實(shí)驗(yàn)1 準(zhǔn)確稱量及滴定分析基本操作 68
實(shí)驗(yàn)2 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 72
實(shí)驗(yàn)3 食用白醋中總酸度的測定 75
實(shí)驗(yàn)4 工業(yè)堿總堿度與成分測定 77
實(shí)驗(yàn)5 銨鹽中銨態(tài)氮的測定 81
實(shí)驗(yàn)6 乙酰水楊酸含量的測定 84
實(shí)驗(yàn)7 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 87
實(shí)驗(yàn)8 自來水硬度的測定 89
實(shí)驗(yàn)9 鐵鋁混合液中鐵、鋁含量的連續(xù)配位滴定 92
實(shí)驗(yàn)10 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 95
實(shí)驗(yàn)11 過氧化氫含量的測定 98
實(shí)驗(yàn)12 碘和硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 101
實(shí)驗(yàn)13 碘量法測定銅鹽中銅的含量 105
實(shí)驗(yàn)14 鐵礦石中全鐵含量的測定 108
實(shí)驗(yàn)15 土壤中腐殖質(zhì)組成的測定 111
實(shí)驗(yàn)16 氯化物中氯含量的測定 113
實(shí)驗(yàn)17 鋇鹽中鋇含量的測定 118
實(shí)驗(yàn)18 丁二酮肟重量法測定合金鋼中鎳的含量 120
實(shí)驗(yàn)19 復(fù)合肥中有效磷含量的測定 122
實(shí)驗(yàn)20 分光光度法測定水樣中Cr（Ⅵ） 124
實(shí)驗(yàn)21 溶液pH的測定 126
實(shí)驗(yàn)22 電位滴定法測定水中氯的含量 128
實(shí)驗(yàn)23 氟離子選擇性電極測定自來水中氟的含量 132
實(shí)驗(yàn)24 高錳酸鉀和重鉻酸鉀混合物中各組分含量的測定 135
實(shí)驗(yàn)25 紫外吸收光譜法測定苯甲酸鈉的含量 137
實(shí)驗(yàn)26 固體及液體試樣紅外吸收光譜的測繪 139
實(shí)驗(yàn)27 火焰原子吸收光譜法測定自來水中鈣的含量 141
實(shí)驗(yàn)28 石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中銅的含量 143
實(shí)驗(yàn)29 原子熒光光譜法測定蔬菜中汞的含量 146
實(shí)驗(yàn)30 氣相色譜的定性和定量分析 148
實(shí)驗(yàn)31 氣相色譜法測定醇的同系物 150
實(shí)驗(yàn)32 高效液相色譜法分析阿維菌素原料藥 152
實(shí)驗(yàn)33 GC-MS測定苯系物 154
實(shí)驗(yàn)34 傅里葉紅外光譜定性分析方法 156
第5章 綜合實(shí)驗(yàn) 160
實(shí)驗(yàn)35 蛋殼中碳酸鈣含量的測定（酸堿返滴定法） 160
實(shí)驗(yàn)36 陽離子交換樹脂工作交換容量的測定 161
實(shí)驗(yàn)37 土壤陽離子交換容量的測定（乙酸銨交換法） 163
實(shí)驗(yàn)38 硼鎂礦中硼含量的測定 166
實(shí)驗(yàn)39 水泥熟料全分析—SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO及MgO的含量測定 168
實(shí)驗(yàn)40 鉛精礦中鉛含量的測定（沉淀分離-配位滴定法） 174
實(shí)驗(yàn)41 石灰石中鈣含量的測定（高錳酸鉀滴定法） 175
實(shí)驗(yàn)42 水中化學(xué)需氧量的測定 177
實(shí)驗(yàn)43 果蔬中維生素C含量的測定（二氯靛酚氧化滴定法） 180
實(shí)驗(yàn)44 海鹽的提純及含量分析 182
實(shí)驗(yàn)45 分光光度法測定植物組織中的總鐵量 185
實(shí)驗(yàn)46 萃取光度法測定水中的表面活性劑 188
實(shí)驗(yàn)47 鄰二氮菲分光光度法測定水樣中的微量鐵 190
實(shí)驗(yàn)48 分光光度法測定水樣中的磷酸鹽 193
實(shí)驗(yàn)49 微波消解-分光光度法測定大豆中的磷含量 194
第6章 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 197
實(shí)驗(yàn)50 特色水果中總酸度的測定 197
實(shí)驗(yàn)51 胃舒平藥片中鋁和鎂含量的測定 198
實(shí)驗(yàn)52 牛奶中鈣含量的測定 198
實(shí)驗(yàn)53 果汁中抗壞血酸含量的測定 199
實(shí)驗(yàn)54 漂白粉中有效氯和總鈣量的測定 201
實(shí)驗(yàn)55 茶葉中微量元素的鑒定與定量測定 202
實(shí)驗(yàn)56 中藥黃連素片中鹽酸小檗堿的測定 202
附錄 204
附錄1 常用化合物的分子量 204
附錄2 常用酸堿試劑的含量及密度 206
附錄3 常用指示劑及其配制方法 206
附錄4 常用緩沖溶液及其配制方法 209
附錄5 常用基準(zhǔn)物及其干燥條件 210
附錄6 常用干燥劑 210
附錄7 常用熔劑和坩堝 211
附錄8 濾紙與濾器 212
部分練習(xí)題參考答案（基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)1～34） 213
參考文獻(xiàn) 216