基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)與技術(shù)（第二版）

緒論1
第一篇化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)5
1.1基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室導(dǎo)則5
1.2化學(xué)實(shí)驗(yàn)的安全與環(huán)境5
1.2.1安全守則5
1.2.2化學(xué)實(shí)驗(yàn)室各類(lèi)警示標(biāo)志7
1.2.3環(huán)境保護(hù)及三廢處理11
1.2.4有害化學(xué)品知識(shí)（危險(xiǎn)品的使用）13
1.3化學(xué)實(shí)驗(yàn)中意外事故預(yù)防與處理14
1.3.1預(yù)防事故發(fā)生措施14
1.3.2意外事故的處理16
1.4化學(xué)實(shí)驗(yàn)的量與數(shù)據(jù)處理19
1.4.1單位與法定計(jì)量單位19
1.4.2有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則24
1.4.3誤差及誤差傳遞25
1.4.4測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)處理30
1.5實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、操作、記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告35
1.5.1實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)35
1.5.2實(shí)驗(yàn)實(shí)施36
1.5.3實(shí)驗(yàn)記錄36
1.5.4實(shí)驗(yàn)報(bào)告36
1.6化學(xué)實(shí)驗(yàn)文獻(xiàn)與資料查詢(xún)38
1.6.1工具書(shū)39
1.6.2期刊42
1.6.3網(wǎng)絡(luò)資源42
第二篇化學(xué)實(shí)驗(yàn)常規(guī)技術(shù)44
2.1玻璃儀器等常規(guī)實(shí)驗(yàn)材料的使用44
2.1.1玻璃儀器的使用、洗滌與干燥46
2.1.2常用度量玻璃儀器48
實(shí)驗(yàn)1認(rèn)識(shí)實(shí)驗(yàn)室58
實(shí)驗(yàn)2容量?jī)x器的校準(zhǔn)59
2.1.3微型實(shí)驗(yàn)儀器介紹61
2.1.4各類(lèi)試紙61
2.2質(zhì)量度量——天平的使用64
2.2.1電子天平64
2.2.2專(zhuān)用天平66
實(shí)驗(yàn)3電子天平的使用練習(xí)67
2.3加熱與冷卻67
2.3.1加熱與灼燒67
2.3.2冷卻與制冷73
2.3.3溫度的測(cè)量與溫度計(jì)75
2.3.4熔點(diǎn)及其測(cè)定75
實(shí)驗(yàn)4熔點(diǎn)測(cè)定與溫度計(jì)校正78
2.3.5沸點(diǎn)及其測(cè)定79
實(shí)驗(yàn)5液體沸點(diǎn)及其測(cè)定80
實(shí)驗(yàn)6凝固點(diǎn)降低法測(cè)定分子量81
2.4物質(zhì)的分離與提純83
2.4.1固-液分離86
實(shí)驗(yàn)7土壤中可溶性全鹽量的測(cè)定（重量法）99
實(shí)驗(yàn)8氯化鈉的提純102
2.4.2結(jié)晶、沉淀與重結(jié)晶103
實(shí)驗(yàn)9硫酸鋅的制備與提純108
實(shí)驗(yàn)10乙酰苯胺、粗萘及苯甲酸的重結(jié)晶純化117
2.4.3離子交換樹(shù)脂118
實(shí)驗(yàn)11難溶電解質(zhì)溶度積的測(cè)定120
實(shí)驗(yàn)12離子交換色譜分離鈷、鎳121
2.4.4蒸餾123
實(shí)驗(yàn)13雙液系的氣-液平衡相圖127
實(shí)驗(yàn)14工業(yè)乙醇的蒸餾130
實(shí)驗(yàn)15丙酮和水或甲醇和水的蒸餾與簡(jiǎn)單分餾131
實(shí)驗(yàn)16溴苯的水蒸氣蒸餾134
實(shí)驗(yàn)17苯甲醛的減壓蒸餾136
實(shí)驗(yàn)18糠醛的減壓蒸餾137
實(shí)驗(yàn)19乙酰乙酸乙酯的減壓蒸餾138
2.4.5萃取139
實(shí)驗(yàn)20半開(kāi)放實(shí)驗(yàn)——由糠醛生產(chǎn)廢水中萃取有機(jī)酸141
實(shí)驗(yàn)21由油料作物種子中提取油脂143
實(shí)驗(yàn)22半開(kāi)放實(shí)驗(yàn)——對(duì)甲苯胺、β-萘酚和萘的分離144
2.4.6升華145
實(shí)驗(yàn)23樟腦的升華146
2.4.7物質(zhì)的干燥146
實(shí)驗(yàn)24小麥面粉水分、粗灰分的測(cè)定148
實(shí)驗(yàn)25氯化鋇中結(jié)晶水的測(cè)定149
2.4.8吸附153
實(shí)驗(yàn)26染色廢水的脫色處理156
實(shí)驗(yàn)27研究型實(shí)驗(yàn)——固體吸附特性的研究157
2.4.9氣體發(fā)生與凈化163
實(shí)驗(yàn)28硫酸亞鐵晶體對(duì)H2S、氨的吸收170
2.4.10色譜分離技術(shù)172
實(shí)驗(yàn)29植物葉片色素提取及薄層色譜分離174
實(shí)驗(yàn)30偶氮苯和蘇丹Ⅲ的薄層色譜分離鑒定175
實(shí)驗(yàn)31APC藥片組分薄層色譜鑒定176
實(shí)驗(yàn)32熒光黃和亞甲基藍(lán)的色譜分離178
實(shí)驗(yàn)33鄰硝基苯胺和對(duì)硝基苯胺的分離178
實(shí)驗(yàn)34紙色譜法分離與鑒定Fe3 、Co2 、 Ni2 和Cu2 180
實(shí)驗(yàn)35氨基酸的紙色譜及薄層色譜分離181
實(shí)驗(yàn)36氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定正丁醇的含量185
實(shí)驗(yàn)37液相色譜中影響分離度的主要因素186
2.5反應(yīng)操作技術(shù)188
2.5.1攪拌188
2.5.2加料方法193
2.5.3高壓反應(yīng)操作199
2.6化學(xué)試劑與化學(xué)藥品201
2.6.1化學(xué)試劑的規(guī)格和存取201
2.6.2常用溶劑與溶液203
2.6.3水溶液配制與濃度表示方法207
實(shí)驗(yàn)38溶液的配制208
2.7物質(zhì)的定性鑒定技術(shù)209
2.7.1無(wú)機(jī)離子鑒定209
實(shí)驗(yàn)39水溶液中陽(yáng)離子的分離和檢出214
實(shí)驗(yàn)40常見(jiàn)陰離子的分離與檢出217
實(shí)驗(yàn)41開(kāi)放實(shí)驗(yàn)——未知無(wú)機(jī)混合物的分離與定性檢出219
2.7.2有機(jī)化合物的定性鑒定219
實(shí)驗(yàn)42有機(jī)物中雜元素的定性鑒定——鈉熔法221
實(shí)驗(yàn)43有機(jī)化合物官能團(tuán)定性鑒定222
2.8化學(xué)樣品定量分析的程序與方法225
2.8.1樣品采集與預(yù)處理225
2.8.2化學(xué)滴定分析230
實(shí)驗(yàn)44酸堿中和滴定235
實(shí)驗(yàn)45有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定237
實(shí)驗(yàn)46銨鹽中氮含量的測(cè)定(甲醛法)238
實(shí)驗(yàn)47半開(kāi)放實(shí)驗(yàn)——啤酒總酸度測(cè)定240
實(shí)驗(yàn)48綜合性實(shí)驗(yàn)——碳酸鈉的制備及組成測(cè)定(雙指示劑法)241
實(shí)驗(yàn)49半開(kāi)放實(shí)驗(yàn)——EDTA制備及其標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定246
實(shí)驗(yàn)50粗硫酸鋅中鋅含量的測(cè)定249
實(shí)驗(yàn)51合金中鋁含量的測(cè)定250
實(shí)驗(yàn)52鐵、鋁混合液中Fe3 、Al3 含量的連續(xù)測(cè)定252
實(shí)驗(yàn)53鉛、鉍混合液中Pb2 、Bi3 的連續(xù)測(cè)定254
實(shí)驗(yàn)54水樣總硬度的測(cè)定255
實(shí)驗(yàn)55石灰石或白云石中鈣、鎂含量的測(cè)定257
實(shí)驗(yàn)56軟錳礦(MnO2)氧化力的測(cè)定263
實(shí)驗(yàn)57鐵礦石中全鐵的測(cè)定(K2Cr2O7法)265
實(shí)驗(yàn)58綜合性實(shí)驗(yàn)——Na2S2O3制備及其標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定267
實(shí)驗(yàn)59工業(yè)苯酚純度的測(cè)定(溴酸鉀法)271
實(shí)驗(yàn)60維生素C(藥片)的測(cè)定(碘量法)273
實(shí)驗(yàn)61設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)——84消毒液中有效氯含量的測(cè)定275
實(shí)驗(yàn)62莫爾法測(cè)定氯化物中氯的含量278
實(shí)驗(yàn)63銀合金中銀含量的測(cè)定(佛爾哈德法)279
實(shí)驗(yàn)64雙乙酸鈉中乙酸鈉含量的測(cè)定（非水溶液法）281
實(shí)驗(yàn)65α-氨基酸的測(cè)定(非水滴定)282
2.8.3重量分析法283
實(shí)驗(yàn)66土壤中硫酸根含量的測(cè)定288
2.9光學(xué)量測(cè)定與光譜技術(shù)簡(jiǎn)介290
2.9.1折射率與旋光度290
實(shí)驗(yàn)67商品味精純度的測(cè)定292
2.9.2分子的電子光譜——紫外-可見(jiàn)光譜293
實(shí)驗(yàn)68光度法測(cè)定配位化合物的組成和穩(wěn)定常數(shù)300
實(shí)驗(yàn)69溶液吸附法測(cè)定比表面積302
2.9.3紅外光譜304
實(shí)驗(yàn)70紅外吸收光譜306
2.9.4核磁共振307
2.9.5分子熒光法309
實(shí)驗(yàn)71分子熒光法檢測(cè)熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜313
實(shí)驗(yàn)72氫化物發(fā)生——原子熒光法測(cè)定廢水中的汞315
第三篇物質(zhì)的制備與提取317
3.1無(wú)機(jī)物的制備與提取317
3.1.1復(fù)分解反應(yīng)法317
3.1.2分子間化合物的制備318
3.1.3無(wú)水化合物的制備319
3.1.4由礦石、廢渣 (液)制取無(wú)機(jī)化合物320
實(shí)驗(yàn)73硫酸亞鐵銨的制備323
實(shí)驗(yàn)74半開(kāi)放綜合實(shí)驗(yàn)——液體堿式氯化鋁的制備、性質(zhì)與組成測(cè)定324
實(shí)驗(yàn)75沉淀法制備二氧化硅327
實(shí)驗(yàn)76焦磷酸鈣的制備328
實(shí)驗(yàn)77鐵黃顏料的制備及其氫氧根含量的測(cè)定329
實(shí)驗(yàn)78氯化亞銅的制備與性質(zhì)330
實(shí)驗(yàn)79氫氧化銅的制備與組成分析332
實(shí)驗(yàn)80開(kāi)放實(shí)驗(yàn)——NH4FePO4制備及Fe(Ⅱ)含量的測(cè)定333
實(shí)驗(yàn)81設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)——過(guò)碳酸鈉制備及活性氧的測(cè)定（KMnO4法）335
3.2有機(jī)化合物制備336
3.2.1簡(jiǎn)單有機(jī)物的制備336
實(shí)驗(yàn)82環(huán)己烯的制備——醇的消除反應(yīng)337
實(shí)驗(yàn)83溴乙烷和1-氯戊烷的制備339
實(shí)驗(yàn)84叔丁基氯的制備341
實(shí)驗(yàn)853-溴環(huán)己烯的制備342
實(shí)驗(yàn)86四溴雙酚A的制備343
實(shí)驗(yàn)872-甲基己-2-醇的制備345
實(shí)驗(yàn)88α-苯乙醇的制備347
實(shí)驗(yàn)89二苯甲醇的制備348
實(shí)驗(yàn)90乙醚和異戊醚的制備349
實(shí)驗(yàn)91正丁醚的制備352
實(shí)驗(yàn)92β-萘甲醚的制備（微波加熱法）353
實(shí)驗(yàn)93苯乙酮的制備354
實(shí)驗(yàn)94二苯甲酮的制備356
實(shí)驗(yàn)95己二酸的制備358
實(shí)驗(yàn)96乙酸乙酯和乙酸異戊酯的制備359
實(shí)驗(yàn)97綜合實(shí)驗(yàn)——乙酰水楊酸的制備及含量測(cè)定362
實(shí)驗(yàn)98富馬酸及其二甲酯的制備363
實(shí)驗(yàn)99硝基苯的制備365
實(shí)驗(yàn)1002-硝基雷鎖辛的制備366
實(shí)驗(yàn)101苯胺的制備368
實(shí)驗(yàn)102鄰氨基苯甲酸的制備369
實(shí)驗(yàn)103甲基橙的制備370
3.2.2利用特殊反應(yīng)完成有機(jī)物合成371
實(shí)驗(yàn)104肉桂酸的制備371
實(shí)驗(yàn)105扁桃酸的制備373
實(shí)驗(yàn)106苯甲醇和苯甲酸的制備374
實(shí)驗(yàn)107呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備376
實(shí)驗(yàn)108ε-己內(nèi)酰胺的制備377
實(shí)驗(yàn)109綜合實(shí)驗(yàn)——8-羥基喹啉的制備380
實(shí)驗(yàn)110綜合實(shí)驗(yàn)——非那西汀的制備384
實(shí)驗(yàn)111綜合實(shí)驗(yàn)——2，4-二氯苯氧乙酸及其含量測(cè)定387
實(shí)驗(yàn)112止咳酮的制備389
實(shí)驗(yàn)113苯佐卡因的制備392
3.3配位化合物的制備395
實(shí)驗(yàn)114三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀制備及其光化學(xué)性質(zhì)395
實(shí)驗(yàn)115三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的合成與組成測(cè)定396
實(shí)驗(yàn)116設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)——EDTA-Ca鈉鹽的制備399
實(shí)驗(yàn)117四氯合銅二乙基銨鹽及其熱致變色400
實(shí)驗(yàn)118設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)——固相反應(yīng)制備Cr(Ⅲ)草酸根配合物401
實(shí)驗(yàn)119由蠶砂出發(fā)制取葉綠素銅鈉鹽402
3.4由天然產(chǎn)物出發(fā)提取純物質(zhì)403
實(shí)驗(yàn)120從茶葉中提取咖啡因404
實(shí)驗(yàn)121從槐花米中提取蘆丁405
實(shí)驗(yàn)122從黃連中提取黃連素406
實(shí)驗(yàn)123由黃花煙草葉片出發(fā)制取煙堿苦味酸鹽407
實(shí)驗(yàn)124銀杏葉中黃酮類(lèi)有效成分的提取408
實(shí)驗(yàn)125從黑胡椒中提取胡椒堿408
第四篇物質(zhì)基本物理量測(cè)定及性質(zhì)410
4.1氣體壓力的測(cè)量與真空技術(shù)410
4.1.1氣體壓力的測(cè)量410
4.1.2真空技術(shù)412
實(shí)驗(yàn)126純液體飽和蒸氣壓的測(cè)定416
實(shí)驗(yàn)127最大氣泡法測(cè)定溶液表面張力419
4.2物質(zhì)密度的測(cè)定423
4.2.1液體密度的測(cè)定423
4.2.2固體密度的測(cè)定425
實(shí)驗(yàn)128密度瓶法測(cè)定醬油的相對(duì)密度426
實(shí)驗(yàn)129浸液法測(cè)定粉體真密度427
4.3熱力學(xué)量的測(cè)定428
4.3.1溫度的測(cè)量429
4.3.2溫度的控制434
4.3.3量熱技術(shù)438
實(shí)驗(yàn)130置換法測(cè)定摩爾氣體常數(shù)R438
實(shí)驗(yàn)131化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)的簡(jiǎn)易測(cè)定440
實(shí)驗(yàn)132燃燒熱測(cè)定442
實(shí)驗(yàn)133設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)——測(cè)定苯的穩(wěn)定化能445
4.4電化學(xué)測(cè)量方法446
4.4.1對(duì)消法446
4.4.2惠斯登電橋法446
4.4.3電極的種類(lèi)及其選擇447
實(shí)驗(yàn)134原電池電動(dòng)勢(shì)和電極電勢(shì)的測(cè)定448
實(shí)驗(yàn)135弱酸電離常數(shù)的測(cè)定453
實(shí)驗(yàn)136難溶電解質(zhì)溶度積的測(cè)定454
實(shí)驗(yàn)137用電導(dǎo)率儀測(cè)定電離平衡常數(shù)455
實(shí)驗(yàn)138界面移動(dòng)法測(cè)離子遷移數(shù)460
實(shí)驗(yàn)139鎳電極極化曲線(xiàn)的測(cè)定462
實(shí)驗(yàn)140氫超電勢(shì)的測(cè)定464
實(shí)驗(yàn)141設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)——電極材料與電催化性能467
4.5化學(xué)動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)470
實(shí)驗(yàn)142過(guò)二硫酸根氧化碘離子反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)的簡(jiǎn)易測(cè)定470
實(shí)驗(yàn)143二級(jí)反應(yīng)——乙酸乙酯皂化反應(yīng)472
實(shí)驗(yàn)144旋光法測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)475
實(shí)驗(yàn)145復(fù)雜反應(yīng)——丙酮碘化反應(yīng)477
實(shí)驗(yàn)146過(guò)氧化氫催化分解反應(yīng)481
實(shí)驗(yàn)147連續(xù)流動(dòng)法研究催化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)483
實(shí)驗(yàn)148催化劑活性與選擇性486
4.6無(wú)機(jī)物及其在水溶液中的性質(zhì)488
實(shí)驗(yàn)149水溶液中的離子平衡489
實(shí)驗(yàn)150氧化還原反應(yīng)與電化學(xué)491
實(shí)驗(yàn)151鹵素492
實(shí)驗(yàn)152過(guò)氧化氫與硫的化合物494
實(shí)驗(yàn)153鉻和錳的化合物497
實(shí)驗(yàn)154ⅠB和ⅡB元素性質(zhì)499
實(shí)驗(yàn)155鐵、鈷、鎳502
4.7結(jié)構(gòu)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)505
實(shí)驗(yàn)156超細(xì)粒子的粒度分析505
實(shí)驗(yàn)157配合物磁矩的測(cè)定509
實(shí)驗(yàn)158偶極矩的測(cè)定512
第五篇綜合提高型實(shí)驗(yàn)518
實(shí)驗(yàn)159負(fù)載型雜多酸催化劑制備與酯化反應(yīng)應(yīng)用518
實(shí)驗(yàn)160透明氧化鐵黃的制備520
實(shí)驗(yàn)161DL-蘇氨酸的化學(xué)合成521
實(shí)驗(yàn)162乳酸亞鐵的制備523
實(shí)驗(yàn)163水垢樣品成分分析524
實(shí)驗(yàn)164卡爾·費(fèi)休法測(cè)定植物油脂中水含量525
實(shí)驗(yàn)165化學(xué)放大法測(cè)定地表水中微量Mn2 526
實(shí)驗(yàn)166腈菌唑的合成526
實(shí)驗(yàn)167磺胺的合成527
實(shí)驗(yàn)168催化氧化法由葡萄糖制取葡萄糖酸鹽528
實(shí)驗(yàn)169綠色催化酯化反應(yīng)及其動(dòng)力學(xué)530
實(shí)驗(yàn)170微乳液法制備TiO2光催化劑531
實(shí)驗(yàn)171手性1,1′-聯(lián)-2-萘酚合成及拆分532
實(shí)驗(yàn)172模板實(shí)驗(yàn)——2-(4-甲基苯甲?；?苯甲酸和2-甲基-9,10-蒽醌的制備533
附錄536
1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用基本物理常數(shù)536
2.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)部分常用基本玻璃儀器、用具簡(jiǎn)介536
3.常見(jiàn)無(wú)機(jī)化合物性質(zhì)543
3.1常見(jiàn)單質(zhì)的電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率、密度、熔點(diǎn)和沸點(diǎn)543
3.2常見(jiàn)無(wú)機(jī)化合物的一般性質(zhì)544
3.3常見(jiàn)無(wú)機(jī)化合物的標(biāo)準(zhǔn)熱力學(xué)數(shù)據(jù)551
3.4難溶化合物的溶度積常數(shù)555
3.5某些無(wú)機(jī)化合物在部分有機(jī)溶劑中的溶解度556
3.6水的各種數(shù)據(jù)556
4.常見(jiàn)有機(jī)化合物的性質(zhì)558
4.1常用有機(jī)化合物的一般性質(zhì)558
4.2常見(jiàn)有機(jī)化合物的標(biāo)準(zhǔn)熱力學(xué)數(shù)據(jù)559
5.物質(zhì)水溶液的性質(zhì)562
5.1常見(jiàn)酸、堿水溶液的密度與溶解度562
5.2常見(jiàn)無(wú)機(jī)物水溶液密度與質(zhì)量分?jǐn)?shù)566
5.3弱酸、弱堿的解離常數(shù)567
5.4標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)569
5.5常用pH緩沖溶液的配制和pH值572
5.6常用各種指示劑572
5.7配合物穩(wěn)定常數(shù)576
6.常見(jiàn)二元恒沸混合物的組成和沸騰溫度578
主要參考書(shū)目580