任安徽巡警學(xué)堂會辦后不久，徐錫麟即被加授陸軍學(xué)堂監(jiān)督，這就更加有利他策劃起義。但是，徐錫麟因心性太急，一到安慶就四處與黨人聯(lián)絡(luò)，以致他的一些活動引起探警的注意，并被密報(bào)兩江總督端方。端方得報(bào)后，便電告安徽巡撫恩銘，囑其嚴(yán)防黨人，以免起事。

然而巡撫恩銘是個糊涂蟲，他只叮囑徐錫麟嚴(yán)防黨人，而根本不懷疑他是革命黨。但自此時(shí)起，陸軍學(xué)堂的風(fēng)聲漸緊。徐錫麟見狀，便決意在陸軍學(xué)堂學(xué)生暑期舉行畢業(yè)典禮日舉事，不再等待。然而不巧的是，恩銘府中一位親信幕僚，其母的壽日正好是畢業(yè)典禮的這一天。為了給其幕僚之母賀壽，恩銘便令徐錫麟提前兩天舉行畢業(yè)典禮。這一變動，打亂了徐錫麟的計(jì)劃，于是他只得決定再次提前發(fā)動起義。

在舉行畢業(yè)典禮的這天清晨，徐錫麟即與陳伯平、馬宗漢到巡警學(xué)堂召集學(xué)生訓(xùn)話。學(xué)生集齊后，他即開宗明義、直言相告：“我此次來安慶，專為救國，并非為功名富貴到此。諸位也總不要忘‘救國’二字，行止坐臥咸不忘，如忘救國二字，便不成人格。我自到校以來，為日未久，與諸君相處，感情可謂和洽。我于救國二字，不敢自處于安全之地位，考慮有特別意見，并有特別辦法，擬從今日實(shí)行。諸君當(dāng)諒我心，務(wù)祈有以佐輔我而量力行之，此是我所仰望于諸位君子?！北妼W(xué)生聽了他的話，不少人深受震動，接著紛紛表示愿意為革命效力。

上午九時(shí)許，巡撫恩銘在護(hù)兵擁護(hù)下前來出席陸軍學(xué)堂學(xué)生的畢業(yè)典禮。徐錫麟恭請他坐在設(shè)置在堂前的大案前，自己身著戎裝肅立在臺階上，陳伯平、馬宗漢則站立在案側(cè)。畢業(yè)典禮開始后，徐錫麟以安徽巡警學(xué)堂會辦身份令官生和兵生分別向恩銘行禮。

待官生行禮畢，他上前對恩銘行舉手禮，呈學(xué)生名冊于案上，并故意大聲說：“回大帥，今日有革命黨起事！”

恩銘愕然不知所措，急問：“會辦從何得此信？”

話未畢，陳伯平猛擲炸彈于案前，但未爆炸，恩銘一驚而起。

徐錫麟急忙上前說：“大帥勿驚，這個革命黨，職道當(dāng)為大帥拿到?！?/p>

恩銘急問：“是何人？”

徐錫麟拔出手槍，直擊恩銘說：“職道就是?！?/p>

陳伯平、馬宗漢二人見狀，也拔槍向恩銘及在場參加典禮的官員射擊。一陣亂射之中，恩銘身中七彈，重傷倒地。

徐錫麟這時(shí)大聲呼喊：“愿革命者，隨我來！”

學(xué)生中有三十余人聞聲相從響應(yīng)，他們跟著直奔軍械庫，想先獲取槍械。

可是，新軍械庫因無庫存房鑰匙而打不開，所有新槍械一時(shí)取不出來。而庫存房中所有的舊槍械都壞得無法再用，五門巨炮也缺少機(jī)件。

正急亂中，聞訊趕來的清軍已將軍械庫團(tuán)團(tuán)圍住，于是雙方開始激烈槍戰(zhàn)。戰(zhàn)至下午四時(shí)，陳伯平戰(zhàn)死，徐錫麟、馬宗漢及學(xué)生十?dāng)?shù)人由于缺槍缺彈，悉數(shù)被捕。

徐錫麟被捕后，旋即被殺害于撫署東轅門外，時(shí)年三十五歲。臨刑前，他神色自若，從容讓人拍照，并高聲對眾人說：“功名富貴，非所快意，今日得此，死亦不憾矣！”

清總兵處決徐錫麟后，接著派巡捕搜查他的居室，從居室內(nèi)搜出光復(fù)軍大旗一面，討虜大元帥印一顆，信件數(shù)封及槍彈少許。接著，巡捕又奉命將徐錫麟的弟弟徐偉捕了去，拷問之下，徐偉招告其嫂與秋瑾是革命黨，正在紹興籌劃起義。

徐錫麟在安慶起事失敗的消息傳至紹興，秋瑾聞知悲泣不已。這時(shí)金華革命軍的起義亦失敗，杭州則無消息。大通學(xué)堂的學(xué)生見此狀況，便向秋瑾建議提早舉事，先殺知府貴福，以占領(lǐng)紹興城?？墒乔镨獏s想聯(lián)合舉事，說要等待嵊縣的消息再說。為此，她又分派二十人到杭州城，作為起事內(nèi)應(yīng)，這樣她身邊的勢力更弱了。

紹興知府貴福得到兩江總督府發(fā)來的秋瑾正在準(zhǔn)備舉事的官文后，便急到杭州城向總兵張?jiān)鴵P(yáng)求救，張?jiān)鴵P(yáng)便派防營統(tǒng)領(lǐng)李益智率一標(biāo)人馬直奔紹興，來捉拿秋瑾。杭州城內(nèi)的學(xué)生探得消息后，急忙前來報(bào)告秋瑾，言形勢險(xiǎn)惡，要她快拿主意。秋瑾見事機(jī)雖已泄露，但要舉事決無成功之望，于是叫學(xué)生把槍械藏匿起來，不作無謂犧牲。此時(shí)她自己已作好就義準(zhǔn)備，故既不打算逃走，也不采取任何抵抗行動。

次日，防營兵在李益智帶領(lǐng)下來到紹興，將大通學(xué)校團(tuán)團(tuán)圍住。秋瑾卻端坐在校長室內(nèi)，若無其事。她上身著白襯衫，下身著玄色生紗綢褲，腳穿西式?jīng)鲂?。防營兵見了，一擁而上，將她與另六人一齊捉去。

押到縣衙后，知府貴福和縣令李宗岳坐堂審訊。貴福劈頭便問：“秋瑾，你可知罪？”

秋瑾若無其事地反問：“不知何罪之有？”

貴福出示秋瑾寫給徐錫麟的兩封信，秋瑾即承認(rèn)信是自己寫的。

貴福接著問道：“你可曾用鑒湖女俠之名發(fā)表過反對朝廷的詩文？”他出示了《中國女報(bào)》一份。

秋瑾答道：“發(fā)表過?！?/p>

貴福又問：“真是你寫的么？寫過些什么詩？”

秋瑾淡然地笑著說：“知府大人不相信么？我寫的不過是些感憤感時(shí)詩，不信不妨念給你聽聽?！毖援?，她誦念出其上的一首《感憤》律詩：

莽莽神州嘆陸沉，救時(shí)無計(jì)愧偷生！

摶沙有愿興亡楚，博浪無椎擊暴秦。

國破方知人種賤，義高不礙客囊貧。

經(jīng)營恨未酬同志，把劍悲歌涕淚橫。

貴福聽她一字一頓地念完這首詩后，即逼問道：“你說說，詩中‘興亡楚、擊暴秦’是何意？”

秋瑾平靜地說：“這還用問么？”接著她坦然供認(rèn)了自己所做的一切。

當(dāng)要她書寫所供時(shí)，秋瑾莞爾一笑，提起毛筆，蘸滿墨水，寫了“秋風(fēng)秋雨愁煞人”七字。

次日，秋瑾即被刑于紹興軒亭口，時(shí)年三十一歲。秋瑾犧牲后，她留日時(shí)的好友吳芝英和永貞女士等人聞訊，悲憤不已。吳芝英聞秋瑾家人不敢收尸，與永貞計(jì)議后，一起為她收殮入棺，并安葬她于西湖湖畔。永貞女士還特書挽聯(lián)志哀，其聯(lián)曰：

悼我神州，值任斯禽獸衣冠，肆意妄行兇手段

嗟爾弱質(zhì)，居然有黨魁名號，與同人上斷頭臺

鎮(zhèn)南關(guān)上，孫中山、黃興以親手發(fā)炮擊敵為快事

孫中山在河內(nèi)得知徐錫麟、秋瑾舉事未成、英勇就義的消息后，心潮難平。當(dāng)時(shí)他正在撰文，以駁斥南洋?；庶h《南洋總匯報(bào)》反對革命的論調(diào)，供同盟會在新加坡新創(chuàng)刊的《中興日報(bào)》刊用。由于過于激憤，他連手中的文章也撰寫不下去了。

正在這時(shí)，在欽州發(fā)動起事的王和順來河內(nèi)，到甘必達(dá)街六十一號同盟會分部寓所求見他，報(bào)告起義計(jì)劃。王和順是廣西邕寧人，曾任劉永福部哨官，后來入了洪門會。他在1903年參加過在南寧的反清起義，失敗后逃往香港。1907年春，孫中山至河內(nèi)道經(jīng)西貢時(shí)，王和順聞訊特往訪見，由孫中山主盟加入了同盟會，并隨孫中山一起到河內(nèi)，成為同盟會的得力軍事人才。孫中山為發(fā)動粵省起義，不久派他與胡毅生去廉州，化名張德興暗入趙聲軍中，任軍事委員職。王和順在清軍中任職后，聽說欽州三那地區(qū)民團(tuán)頭領(lǐng)梁建葵、梁少廷有槍數(shù)百支，便前去聯(lián)絡(luò)，正巧劉思裕之侄劉顯明在叔父身死后率領(lǐng)數(shù)百人前來相會，表示愿意助他舉事反清，王和順甚感高興，遂與他相交。后來，王和順又結(jié)識了防城清軍的兩位哨官，策劃他們參與反清起義，這兩位哨官亦肯支持他舉事，說到時(shí)愿作內(nèi)應(yīng)。