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徐錫麟原定7月8日舉義。這天巡警學堂舉行畢業(yè)典禮，邀集安徽所有清政府官吏來參加，趁機剿滅，宣布起義。

徐錫麟暗中部署，之后去見恩銘。誰料，7月8日這天，恩銘已有日程安排，要參加幕僚張次山的母親八旬壽誕。他讓提前到7月6日。徐錫麟暗驚，力言“趕辦不及”。

但學堂的收支員顧松，當場就說“一切齊備”。徐錫麟是安徽官場的潛伏者，而顧松則是潛伏在徐錫麟身邊的監(jiān)視者。

無奈，只好聽上司的。畢業(yè)典禮定在7月6日。7月4日這天，到上海聯(lián)絡的陳伯平和馬宗漢，才趕回安慶。在徐錫麟公館，當他們得知后天就要舉義，顯然覺得這也太倉促了。但不起義，機會不再來。只能與徐錫麟生死與共了。

是夜，三人反復密商，由陳伯平執(zhí)筆，起草了《光復軍告示》，其中說：“近則名為立憲，實乃集權中央，玩我股掌，禁止自由，殺戮志士，苛虐無道，暴政橫生。天下擾擾，民無所依……余等懷抱公憤，共起義師……重建新國，圖共和之幸福，報往日之深仇?！保ㄒ姟缎戾a麟集》第81頁）

7月6日上午，恩銘乘坐八抬大轎蒞臨會場，畢業(yè)典禮9時許開始。徐錫麟向恩銘大聲報告：“今日有革命黨起事！”這是起義的信號（見《徐錫麟集》第83頁）。話音剛落，陳伯平就沖過來向恩銘投了一顆炸彈，可是并沒有爆炸。徐錫麟從靴筒內(nèi)拔出手槍，舉槍向恩銘射擊，由于近視，開了多槍也沒擊中要害。一片混亂中，侍從背起負傷的恩銘逃竄，陳伯平?jīng)_過去從背后補上一槍，才擊中要害，恩銘當天斃命。

徐錫麟本想關門打狗，可沒想到顧松開門放人，清政府的官吏逃走很多。馬宗漢抓住了顧松，徐錫麟當場斃了他。然后由徐錫麟領頭，馬宗漢居中，陳伯平殿后，率領巡警學堂起義學生30多人，奔襲撫署，因官兵把守，轉戰(zhàn)安慶軍械所。軍械所處于制高點，地下室存有槍支彈藥。徐錫麟一班人趕到時，軍械所總辦已帶了彈藥庫鑰匙逃走，地下入口處有堅固鋼板覆蓋，無法打開，他們?nèi)〔坏綇椝?。徐錫麟等被清兵包圍，把守前門的陳伯平中彈犧牲。激戰(zhàn)兩小時后，寡不敵眾，彈盡援絕。腿部已受傷的徐錫麟，命令馬宗漢先撤退，隨后自己翻墻撤離。途中他倆皆被清兵發(fā)現(xiàn)而捕獲，同時被捕的有起義學生朱蘊山等21人。

徐錫麟的安慶起義，從發(fā)動到失敗，歷時7個小時，標志性的功績，即是擊斃了清朝地方大員、安徽省巡撫恩銘。如果把徐錫麟僅僅看成是刺客，他只是刺殺了一個省長，那樣的看法未免是淺薄的。這是辛亥武昌起義前一次有準備的重要起義，有著巨大的歷史震撼力。它是歷史進步的一塊重要墊腳石。

在審訊徐錫麟的時候，主審馮煦喝問：“恩銘待你不薄，你何以忘之？”徐錫麟大義凜然答道：“恩銘厚我，系屬個人私恩；我殺恩銘，乃是排滿公理！私交何得勝過公義？我一死而已，不必多言！”

徐錫麟在以“排滿”為宗旨的供詞中說：“我蓄志排滿有十余年，今日始達目的。”并強調，“革命黨本多，在安慶實我一人?！边@是一人做事一人當，他要求“不要冤殺學生，是我誘逼他去的”。（見《徐錫麟集》第84頁）

徐錫麟提筆寫下遒勁的絕命詞：“為排滿事，蓄志幾十年，多方籌劃為我漢人復仇，故殺死滿人恩銘，后欲殺端方、鐵良、良弼等滿賊，別無他故，滅盡滿人為宗旨?！笔鹈麨椤肮鉂h子徐錫麟”。

審畢照相，第一張拍后，徐錫麟道：“慢，臉上沒有笑容，怎么留給后代？再拍一張！”

行刑在7月7日凌晨，時年徐錫麟35歲。陪斬的學生有朱蘊山等四人。斬首后，徐錫麟被剖腹取心摘肝。挖出的心，被拿來祭祀恩銘的“在天之靈”；摘下的肝，被恩銘手下的士兵炒食下酒。

8月24日，馬宗漢也被殺害于安慶獄前，年僅24歲。

黑夜沉沉血作燈，而徐錫麟的血是從被剖的心臟里流出來的。