劉半農(nóng)在國外留學(xué)期間，在語音學(xué)上出了很多成績。最著名的是1924年出版的《四聲實驗錄》，他通過記錄僑居外國的北京、南京、武漢、廣州等12個地方的華人進行實驗的結(jié)果，結(jié)合西方語音學(xué)理論對四聲的本質(zhì)作了探討，第一次從音理方面講清楚了漢語不同聲調(diào)的所以然，把自南朝沈約以來對四聲的各種模棱兩可的解釋作了徹底的清理。1925年春，他又用法文寫了《漢語字聲實驗錄》、《國語運動史略》作為博士論文，同時發(fā)明了“劉氏音鼓甲種”與“聲調(diào)推斷尺”等測算語音音律的儀器。1929年至1930年，他在北大建立了中國第一個語音實驗室，并在魏建功等協(xié)助下，用孫中山“總理遺囑”作材料，記錄了70多種方言，編成了比較全面的《調(diào)查中國方言音標(biāo)總表》。隨著他學(xué)問的長進，在北大的學(xué)術(shù)地位也日趨鞏固。1925年他回國后，任北大中文系教授及研究所國學(xué)門導(dǎo)師，1931年后任北大文學(xué)院研究教授及研究院文史部主任，1934年6月在綏遠調(diào)查方言途中染上回歸熱，后又被中醫(yī)所誤，不治身死，年僅44歲。

在北大圈子中，劉半農(nóng)、周作人、錢玄同最為友好，是終生不渝的朋友。三人性格很是不同：錢玄同是有名的急性子，劉半農(nóng)則活潑天真，周作人平和，但性格并不是他們友誼的障礙，因為他們所認同的人生態(tài)度和思想文化境界早已把他們緊緊地聯(lián)系在一起了，只不過表達的方式不同罷了。三人是無所不談的老友，又都有幽默感，無論他們的談話或是書信往來，總是莊諧雜出，令人捧腹。劉半農(nóng)與錢玄同一說話就要抬杠，他說他和錢玄同“我們兩個寶貝是一見面就要抬杠的，真是有生之年，即抬杠之日”，并以半農(nóng)體作“抬杠詩”一首：“聞?wù)f杠堪抬，無人不抬杠。有杠必須抬，不抬何用杠。抬自由他抬，杠還是我杠。請看抬杠人，人亦抬其杠?！泵慨?dāng)二人抬杠時，周作人總是在旁靜靜地傾聽，臉上掛著理解與欣賞的微笑。當(dāng)然，有時玩笑也會開到周作人的身上。有一次周作人向劉半農(nóng)借俄國小說集《爭自由的波浪》和一本瑞典戲劇作品，劉半農(nóng)的回信卻令周作人吃了一驚：信無箋牘，但以二紙粘合如奏冊，封面題簽“昭代名伶院本殘卷”，信文竟是一場“戲”：“（生）咳，方六爺（按：指周作人）呀，方六爺呀，（唱西皮慢板）你所要，借的書，我今奉上。這其間，一本是，俄國文章。那一本，瑞典國，小攤黃。只恨我，有了他，一年以上，都未曾，打開來，看個端詳。（白）如今你提到了他，（唱）不由得，小半農(nóng)，眼淚汪汪。（白）咳，半農(nóng)呀，半農(nóng)呀，你真不用功也。（唱）但愿你，將他去，莫辜負了他。拜一拜，手兒呵，你就借去了罷。”這就是活潑、幽默、才氣橫溢的江南才子劉半農(nóng)。