1904年初春，黃興由劉揆一陪同，他們身穿短衣，腳蹬釘鞋，頭頂斗笠，冒著風(fēng)雪走了30里的夜路，到湘潭荼園鋪礦山一個(gè)巖洞中與馬福益相會(huì)。在熊熊的柴火之旁，三人席地而坐，共商起義大計(jì)。他們決定于夏歷十月十日慈禧太后70生日時(shí)，在長沙皇殿預(yù)埋炸藥，炸斃來行禮的湘省大吏，乘機(jī)起義。經(jīng)過討論，黃興被推為主帥，劉揆一、馬福益為副總指揮。馬福益用煨雞好酒盛情款待了二人。歸途中，黃興興奮長吟：“結(jié)義憑杯酒，驅(qū)胡等割雞！”對此次會(huì)黨工作的順利開展充滿了喜悅。

華興會(huì)為這次起義進(jìn)行了多方面的準(zhǔn)備。

此時(shí)，胡宗畹、宋教仁也在武昌設(shè)立華興會(huì)支部，推動(dòng)武昌科學(xué)補(bǔ)習(xí)所的活動(dòng)開展?？茖W(xué)補(bǔ)習(xí)所的活動(dòng)，乃是華興會(huì)發(fā)動(dòng)長沙起義準(zhǔn)備的一部分。陳天華化名去江西游說巡防營。當(dāng)時(shí)，鄒永成在江西聯(lián)絡(luò)會(huì)黨、軍隊(duì)，組織“黃自強(qiáng)公司”，也和華興會(huì)相聯(lián)絡(luò)。譚人鳳、李燮和在寶慶一帶聯(lián)絡(luò)學(xué)界、會(huì)黨，等待響應(yīng)。劉揆一應(yīng)聘任醴陵中學(xué)堂監(jiān)督，協(xié)調(diào)會(huì)黨與湘贛軍隊(duì)的聯(lián)合。楊篤生、章士釗在上海和東南革命黨人聯(lián)絡(luò)，作為外援。此外，安慶、九江、南京、杭州的革命黨人也皆設(shè)有響應(yīng)起義的聯(lián)絡(luò)機(jī)構(gòu)。黃興親自往返于湘鄂間布置，統(tǒng)籌全局。

在準(zhǔn)備起義的過程中，因?yàn)榻?jīng)費(fèi)困窘，黃興賣掉了父祖遺留下來的近300畝田產(chǎn)，龍璋、張斗樞、彭淵恂、柳聘農(nóng)、陸鴻奎、劉揆一、楊篤生等人也都提供了一部分經(jīng)費(fèi)，合計(jì)籌到2.3萬，以此來購買起義用的槍械彈藥。

馬福益將其部眾配置為東、南、西、北、中五路，由謝壽棋、游德勝、蕭貴生等為正副總辦，負(fù)責(zé)組織隊(duì)伍。他們發(fā)放華興、同仇飄布萬余張，邀集兩湖會(huì)黨共同參加起義，各路會(huì)黨隊(duì)伍都靜候華興會(huì)派出指揮和監(jiān)軍前往領(lǐng)導(dǎo)。華興會(huì)為加強(qiáng)約束，仿效日本軍階將會(huì)黨編成軍旅，以黃興為大將，劉揆一為中將，馬福益為少將。8月，瀏陽普集市牛馬交易大會(huì)期間，黃興派劉揆一、陳天華等前去會(huì)晤馬福益，舉行授予少將儀式，并贈(zèng)與長短槍、馬匹，用以鞏固同會(huì)黨的團(tuán)結(jié)。

但是，這次起義的組織工作準(zhǔn)備得并不充分。臨時(shí)的協(xié)議和虛張的聲勢經(jīng)不起殘酷的斗爭，甚至也經(jīng)不起偶然的過失。華興會(huì)的活動(dòng)處于半公開狀態(tài)，缺乏嚴(yán)格的紀(jì)律和斗爭訓(xùn)練。會(huì)黨為維護(hù)內(nèi)部的統(tǒng)一，有森嚴(yán)的會(huì)規(guī)，但他們在社會(huì)上的散漫行為卻不適應(yīng)重大的政治行動(dòng)。因此，任何風(fēng)吹草動(dòng)都可能導(dǎo)致這次起義的流產(chǎn)。